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上海光譜 | 分光光度法對白云石中SiO2-CaO-MgO的系統(tǒng)分析
點擊次數(shù):2625 更新時間:2019-07-12

 

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采用過氧化鈉為熔劑,在鐵坩堝內(nèi)進行快速熔融,對白云石中二氧化硅互動式宣講、氧化鈣集中展示、氧化鎂進行系統(tǒng)分析。與原標準方法相比大大提高,本方法具有操作簡單的必然要求、準確性好、分析速度快有很大提升空間、分析成本低運行好、測定范圍寬等特點。

 

白云石作為高爐冶煉中常用的堿性熔劑可能性更大,是一種典型的碳酸鹽礦物部署安排,其主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂及少量的二氧化硅雜質(zhì)技術,通常以該三項為主進行簡項分析推廣開來。標準的碳酸鈉熔融法系統(tǒng)分析,由于使用鉑坩堝相對較高,使分析成本提高資源配置,對日常管理提出了更高的要求。近年來發(fā)展起來的X熒光分析,實現(xiàn)了白云石試樣分析的儀器化,但因其設備昂貴,對標樣依賴性強,使分析成本大大提高,同時需預先進行試樣的灼減測定,影響了其分析速度,使其應用受到一定的局限相關。為此,在大量分析實踐的基礎上,實驗采用過氧化鈉快速熔融法,測定白云石中二氧化硅大力發展、氧化鈣、氧化鎂生產效率。由于采用廉價的鐵坩堝,使本法具有快速產能提升、準確、設備要求簡單節點、分析成本低的特點,全部分析可控制在0.5h內(nèi)完成,特別適用于小型工廠實驗室的日常分析充分發揮。

 

 

 

實驗準備

 

儀器試劑:箱式高溫爐、723型分光光度計成就、鐵坩堝(預先經(jīng)鈍化處理)重要方式、過氧化鈉(固體)

 

實驗方法:稱樣量稱取白云石標樣(或不同二氧化硅含量的石灰石標樣)3~4個,各0.2500g。

 

堿熔融:  以過氧化鈉為熔劑非常重要,以鐵坩堝為載體進一步提升,于900℃高溫爐中熔融1~2min。坩堝應預先鈍化處理高品質,熔劑的加入量控制在試樣量的8~10倍不折不扣。

 

酸溶解:  經(jīng)熔融后的試樣全部轉(zhuǎn)化為高價態(tài),可直接以熱水浸取資源優勢,并以鹽酸溶解鹽類高效利用,冷卻至室溫后,以水定容于250mL容量瓶中估算。此母液供測定SiO2-CaO-MgO講理論。

 

二氧化硅的測定: 移取適量母液(2mL)于干燥的100mL三角瓶中,加入水15mL,鉬酸銨溶液(5%)5mL,于沸水浴中加熱30s不要畏懼,使*生成硅鉬雜多酸,流水冷卻至室溫服務為一體,加入草-硫混酸(含草酸、硫酸各2.5%)20mL逐漸顯現,搖勻全會精神,立即加入硫酸亞鐵銨溶液(6%)5mL,搖勻比色拓展基地。

 

氧化鈣的測定移取母液25mL于500mL三角瓶中集中展示,加水50mL,加三乙醇胺溶液(1+2)10mL掩蔽鐵體系流動性、鋁探索創新,以20%氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值大于12,加鈣指示劑少許實現了超越,以0.05mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兲m色為終點新產品。

 

氧化鎂的測定 移取母液25mL于500mL三角瓶中,加水50mL,加三乙醇胺溶液(1+2)10mL掩蔽鐵、鋁橋梁作用,加氨水(ρ為0.90g/L)10mL,銅試劑(1%)1mL,加酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑少許,以0.05mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱辆G色為終點長遠所需。所測結(jié)果為鈣鎂合量,減去氧化鈣的含量,即為氧化鎂的含量。

 

樣品分析:

稱取0.2500g試樣于干燥的鐵坩堝中求得平衡,加固體過氧化鈉2g紮實做,混勻,置于900℃高溫爐 中熔融*(約1~2min)領先水平,取出冷卻,以100mL熱水浸出熔塊雙重提升,并洗凈坩堝戰略布局,加入20mL鹽酸(ρ為1.19g/L),攪拌溶解鹽類表現明顯更佳,冷卻至室溫后狀態,以水定容于250mL容量瓶中技術節能。此母液供測定SiO2-CaO-MgO。以下同實驗方法廣泛認同。

 

 

結(jié)果與討論

 

試樣分解

熔劑的選擇:過氧化鈉是強氧化性的堿性熔劑國際要求,在600~700℃即可熔融。由于過氧化 鈉熔塊極易被水浸出鍛造,無需加熱或酸處理競爭激烈,從而減少了所用鐵坩堝的基體元素鐵的引入,且操作簡單改善,大大減少了熔融和試樣溶解的時間空白區,提高了分析速度。同時,過氧化鈉的強氧化性使大量元素氧化成高價態(tài),這對于硅氧化成正硅酸,以進行光度法測定二氧化硅有利信息化。母液的酸度應嚴格控制形勢,其對于二氧化硅的測定影響較大。

 

基體效應等干擾的消除

實驗表明取得明顯成效,鐵(Ⅲ)的存在約定管轄,對于硅鉬藍的形成和穩(wěn)定有利。鐵(Ⅲ)的引入能與草酸絡合生成淺黃色 [Fe(C2O4)3]3-,溶解鉬酸鐵創新的技術,同時發揮,由于Fe3+的有效濃度大大降低,使Fe3+/Fe2+電對的電極電位降低就此掀開,又相對提高了Fe2+的還原能力長足發展,故顯色液中相當數(shù)量鐵(Ⅲ)的存在對二氧化硅的測定有利。干擾離子鐵(Ⅲ)穩步前行、鋁(Ⅲ)的存在結構不合理,在測定氧化鈣、氧化鎂時產(chǎn)生干擾各有優勢,對于指示劑具有封閉作用效果較好,可采用三乙醇胺加以掩蔽。實驗表明持續,三乙醇胺(1+2)10mL等多個領域,可很好的掩蔽鐵(Ⅲ)、鋁(Ⅲ)離子的干擾產品和服務,滴定終點顏色變化敏銳應用擴展。

 

顯色條件的選擇

采用沸水浴30s顯色*快速,較之常溫靜置顯色更具廣泛的適應性,并有利于顯色條件控制的一致性。

 

數(shù)據(jù)處理

二氧化硅的分析數(shù)據(jù)處理采用同品種增多、不同二氧化硅含量的標樣同法繪制工作曲線活動上,并由工作曲線上查得二氧化硅的含量。氧化鈣、氧化鎂的分析數(shù)據(jù)處理由于坩堝元素鐵的大量存在導向作用,不提倡采用EDTA標準溶液的理論濃度進行計算方案。實驗表明,采用同品種十大行動、不同含量的白云石標樣來標定EDTA左右,進而計算氧化鈣和氧化鎂的含量的方法準確性好。

 

精密度和準確度考核

 

分析結(jié)果:

樣品分析結(jié)果的精密度和準確度考核結(jié)果見表1綜合措施。注:所選用標樣為YSB C 28704-93 石灰石4#

 

 

由P為0.95可靠保障、f為9,查表得t0.05設計標準,9為2.26多種。而實際析測定中測得的t值均小于2.26,故采用本法測定值與標準值不存在顯著性差異。由此可見,本法精密性和準確性良好,未產(chǎn)生系統(tǒng)誤差充分發揮。本方法以廉價的鐵坩堝熔融試樣發展成就,避免了鉑坩堝的使用,降低了分析成本重要方式;以過氧化鈉取代碳酸鈉進行試樣的熔融大大提高了分析速度開展面對面,簡化了分析手續(xù),而其分析結(jié)果的準確性非常重要、重現(xiàn)性進一步提升、穩(wěn)定性均可滿足日常分析的要求

 

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