石墨爐原子吸收分光光度計(jì)常見問題解答
原子吸收常見問題處理
1通過活化、為啥原子吸收儀器的靈敏度會(huì)突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有:
A、元素?zé)裟芰肯陆档奶攸c,低于原始能量?/3;
B健康發展、霧化器故障,霧化效果不好;
C大數據、燃燒頭污染;
D長效機製、檢測(cè)器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);
E數字技術、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);
F奮戰不懈、氣體的燃燒比不對(duì),或者氣體壓力不夠;
2措施、如何判定AAS氘燈和元素?zé)舻墓獍咭恢?原子吸收常見問題處理
準(zhǔn)備一張白紙取得顯著成效,在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后,用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊鎸崿F,再用另一張白紙?jiān)谠踊鞯纳戏秸业诫疅舻墓獍嗖蝗莺鲆?,是在焦點(diǎn)的地方,然后設(shè)法固定服務體系。然后把原來的白紙去掉或是打開元素?zé)粽f服力,讓元素?zé)舻墓膺M(jìn)來,看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾戏治?,如果重合就表明調(diào)節(jié)好了表示,如果不重合,先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來非常激烈,就不要再動(dòng)了競爭力所在,然后調(diào)節(jié)元素?zé)羰蛊涔獍吲c氘燈的光斑重合。
3領域、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)用火焰原子吸收法測(cè)定時(shí)溝通機製,是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?
A、每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線帶來全新智能,如果單次樣品量比較多的話實現了超越,在測(cè)試過程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正。
B去完善、如果每天有很多樣品要測(cè)試橋梁作用,你就用QC來控制了,如果你控制的QC能過求索,那你也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了讓人糾結。
4、火焰原子吸收測(cè)Cr方法?
做鉻的時(shí)候穩定發展,加入氯化銨可以消除鐵的干擾基石之一,還可以提高靈敏度聯動,加入濃度一般為1%~5%。
5共同努力、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個(gè)數(shù)值時(shí)要換氣?在運(yùn)輸和使用中的注意事項(xiàng)?
A行業內卷、一般當(dāng)鋼瓶氣體小于0.5MPa時(shí),為安全考慮我們就要考慮換氣了逐漸完善。
B參與能力、溶解乙炔氣瓶必須根據(jù)國(guó)家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)廣泛關註。
C促進進步、乙炔氣瓶使用前,應(yīng)稍微打開瓶閥除去瓶口的臟物優勢領先,安裝好的乙炔減壓器迎來新的篇章,使減壓器位于瓶體zui高部位。并檢查接頭處是否有漏氣推動並實現,石墨爐原子吸收分光光度計(jì)確認(rèn)后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用薄弱點。
D、乙炔氣瓶一般應(yīng)在40℃以下使用信息化,當(dāng)溫度超過40℃時(shí)形勢,應(yīng)采取有效的降溫措施實踐者。
E取得明顯成效、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設(shè)備,乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶數據,必須先直立靜止20分鐘后再使用創新的技術。
F、嚴(yán)禁銅顯著、銀快速增長、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時(shí)占,合金的含銅量應(yīng)小于65%高質量。
G、乙炔氣瓶?jī)?nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡激發創作,乙炔氣瓶?jī)?nèi)應(yīng)留余壓0.1MPa~0.3Mpa前景。
H、在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶增幅最大,要防止泄漏共享應用,加強(qiáng)通風(fēng),避免發(fā)生燃爆事故標準。
6示範推廣、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火?
原子吸收不能點(diǎn)火的可能原因如下:
A堅持好、看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確大幅增加。
B特性、打開空壓機(jī),打開空壓機(jī)體上的放氣閥進展情況,看空壓機(jī)內(nèi)有無水導向作用。
C、空壓機(jī)壓力上升后應用的選擇,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)十大行動。
D、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)查霧化器的的液封盒是否存滿水背景下,并裝好霧化器綜合措施。
E、檢測(cè)點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)自然條件。
F設計標準、以上都檢測(cè)無誤,請(qǐng)維修工程師互動互補。
7發揮重要帶動作用、原子吸收光譜檢出限是怎樣測(cè)定的?
A、《環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定:給定置信水平為95%時(shí)意料之外,樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)文化價值。這里的零濃度樣品是不含待測(cè)物質(zhì)的樣品。 D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)測(cè)定11次以上)置之不顧。
B不斷完善、美國(guó)EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次)。
一般來說方便,測(cè)試儀器的檢出限基礎上,就用蒸餾水測(cè)試11次以上求出標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后用3*δ計(jì)算儀器檢出限應用領域。
8保持競爭優勢、為減少火災(zāi)及爆炸發(fā)生的可能性,注意以下幾點(diǎn):
A發展機遇、選擇有機(jī)溶液時(shí)長效機製,在滿足分析要求的情況下,盡量選擇閃點(diǎn)高的有機(jī)溶液;
B服務體系、不要選擇比重低于0.75的有機(jī)溶液;
C說服力、不要將裝有有機(jī)溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近,噴溶液時(shí)分析,用蓋將容器蓋好新體系,在蓋上通一個(gè)2mm的小孔投入力度,將進(jìn)樣毛細(xì)管插入進(jìn)樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機(jī)溶液不難發現。
D貢獻法治、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)廢液管應(yīng)采用耐有機(jī)溶劑的管子,如腈橡膠發展需要。儀器標(biāo)配廢液管不適合有機(jī)溶液攻堅克難。液封盒上的通氣口不能堵住。
E顯示、廢液容器要采用小的雙向互動、寬口容器,并經(jīng)常倒空設計能力。不要積累大量可燃溶劑品牌。不要采用玻璃容器以防回火時(shí)容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片。金屬容器因不易觀察到液面更為一致,不宜采用等形式。將容器放置在儀器下可以看到的地方,每天工作完畢后研究與應用,將廢液清除干凈飛躍。
F、分析工作完成后或每天工作完成后全面協議,應(yīng)將液封盒中的溶液倒空重要部署。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機(jī)溶劑混合。
H新的動力、保持燃燒狹縫及霧化室的過程中、液封盒清潔發展契機。
I廣泛關註、僅在所有安全連鎖滿足要求時(shí),采用儀器內(nèi)部點(diǎn)火器進(jìn)行點(diǎn)火發力。
9優勢領先、原子吸收火焰分類,各種元素測(cè)試適合的火焰?
原子吸收火焰分類:空氣-氫氣共創美好、氬氣-氫氣建立和完善、空氣-丙烷再獲、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等
常用的原子吸收火焰類型有:乙炔~空氣火焰,乙炔~笑氣等等。乙炔~空氣火焰用于測(cè)試以下元素:銀的特性、金、鈣、鉻、鎘多元化服務體系、鈷、鐵擴大公共數據、汞深度、鉀、鋰核心技術體系、鎂開拓創新、錳、鎳必然趨勢、鉛促進善治、鈉、銻多樣性、鉈實事求是、鋅等;乙炔~笑氣火焰用于測(cè)試以下元素:鋁、鋇落到實處、鑭服務水平、鉬、錫技術創新、鈦處理方法、釩、鎢等持續向好。
10習慣、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)原子吸收有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
A、檢出限較低進展情況,靈敏度較高的積極性。火焰原子吸收法的檢出限可以達(dá)到ppb級(jí)至關重要,石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10~10-14g不久前。
B、分析精度好;火焰原子吸收法測(cè)定中提升行動、高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%能力建設,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%有效性。
C創新內容、分析速度快。
D廣泛關註、應(yīng)用范圍廣;可測(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)善於監督,不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。
E、儀器比較簡(jiǎn)單更合理,操作方便發展空間。
F、原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意有所應。
10足了準備、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有?
A、燈電流
火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈著力提升,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度深刻內涵。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)噪音也增大融合,但是儀器靈敏度降低深入闡釋。如果燈電流過大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常完成的事情。相反物聯與互聯,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高改造層面,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降供給。因此,在具體檢測(cè)工作中經驗分享,如被測(cè)樣濃度高時(shí)解決方案,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)有力扭轉,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下上高質量,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度廣度和深度。
B深入交流、霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件加強宣傳,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度處理、精密度和化學(xué)物理干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定勃勃生機,霧滴越微小均勻助力各業,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高提供有力支撐,精密度越好,化學(xué)物理干擾越小建議。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來實(shí)現(xiàn)品率。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布。
C積極影響、試液提升量
提升量大小影響到靈敏度高低自動化方案。過高或過低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同越來越重要,各自有一定變化范圍線上線下。增大提升量辦法有:(1) 增大助燃?xì)饬髁浚@樣增大負(fù)壓使提升量增大醒悟。(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度數據顯示,縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,使試液流量增大也逐步提升。相反記得牢,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度重要的作用。
D更多可能性、元素的分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度zui高足夠的實力,經(jīng)常被用來作為分析線緊迫性,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),就要選擇次靈敏線更適合。
E多元化服務體系、燃燒頭位置
調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū)擴大公共數據,此時(shí)靈敏度zui高深度,穩(wěn)定性。若不需要高靈敏度時(shí)核心技術體系,如測(cè)定高濃度試液時(shí)深刻認識,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來降低靈敏度,以便有利于檢測(cè)應用提升。
F主動性、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)火焰類型
火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰發展的關鍵。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰道路、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰真諦所在≈笇??諝庖粴浠鹧娴幕鹧鏈囟容^低,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷充分、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰進一步完善,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅調整推進、鋅狀況、鉛、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰機製,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩全過程、鋁等√接?;鹧姘礌顟B(tài)分有貧焰不負眾望、化學(xué)計(jì)量焰、富焰合規意識。貧焰是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰密度增加,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低創新內容,又由于氧化劑充分機遇與挑戰,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛善於監督,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定集成技術。化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火
焰更合理,它具有溫度高適應能力、干擾少、穩(wěn)定實際需求、背景低等特點(diǎn)解決方案,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰善謀新篇。富焰是便用過量燃料的火焰增產,由于燃燒不*,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛方法,所以行動力,這種火焰具有還原性,適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰切實把製度、稀土元素等保供。
G、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)狹縫
在其他條件一定的情況下進行部署,狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因責任。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),可采用較大的狹縫利用好。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)深入各系統,可采用較小的狹縫解決問題。
11系列、校正曲線為何會(huì)發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見問題處理
光吸收的zui簡(jiǎn)式A=KC作用,只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子,隨著吸收層中原子濃度的增加慢體驗,上述簡(jiǎn)化關(guān)系就不應(yīng)用了著力增加。
在高濃度下,分子不成比例地分解;相對(duì)于穩(wěn)定的原子溫度科技實力,較高濃度下給出的自由原子比率較低處理。
(1)由于有不被吸收的輻射、雜散光的存在在此基礎上,不可能全部光被吸收到同一程度來保持曲線線性;
(2)由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴(kuò)寬和產(chǎn)生自吸;
(3)由于單色器狹縫太寬助力各行,則傳送到檢測(cè)器去的譜線不可能只有一條,校正曲線表現(xiàn)出更大的彎曲
(4)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)樣品中元素的電離電位不同自主研發,在火焰中發(fā)生電離時(shí)確定性,不同元素的基態(tài)原子數(shù)不同。濃度低時(shí)損耗,電離度大講故事,吸光度下降多;濃度增高,電離度逐漸減小總之,吸光度下降程度也逐漸減小面向,所以引起標(biāo)準(zhǔn)工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。
12.何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?
銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源研學體驗,如空心陰極燈建設項目。在使用銳線光源時(shí),光源發(fā)射線半寬度很小落實落細,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致相結合。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變技術先進,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)更多的合作機會。這樣,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度認為。
13.在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈)服務好,而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源?
雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系,但由于原子吸收線的半寬度很小反應能力,如果采用連續(xù)光源共謀發展,要測(cè)定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器,目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到結構重塑,因此只能借助銳線光源聽得懂,利用峰值吸收來代替.
而石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜應用優勢,分子光譜屬于帶狀光譜,具有較大的半寬度全方位,使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求.而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描高效節能,可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定.