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上海光譜 | 分光光度法對白云石中SiO2-CaO-MgO的系統(tǒng)分析
點擊次數(shù):3190 更新時間:2019-06-17


采用過氧化鈉為熔劑服務,在鐵坩堝內(nèi)進(jìn)行快速熔融最新,對白云石中二氧化硅能力建設、氧化鈣管理、氧化鎂進(jìn)行系統(tǒng)分析推動並實現。與原標(biāo)準(zhǔn)方法相比功能,本方法具有操作簡單相貫通、準(zhǔn)確性好重要作用、分析速度快高效、分析成本低溝通協調、測定范圍寬等特點。

白云石作為高爐冶煉中常用的堿性熔劑全方位,是一種典型的碳酸鹽礦物高效節能,其主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂及少量的二氧化硅雜質(zhì)大局,通常以該三項為主進(jìn)行簡項分析新創新即將到來。標(biāo)準(zhǔn)的碳酸鈉熔融法系統(tǒng)分析,由于使用鉑坩堝有序推進,使分析成本提高設施,對日常管理提出了更高的要求。近年來發(fā)展起來的X熒光分析,實現(xiàn)了白云石試樣分析的儀器化,但因其設(shè)備昂貴,對標(biāo)樣依賴性強,使分析成本大大提高,同時需預(yù)先進(jìn)行試樣的灼減測定,影響了其分析速度,使其應(yīng)用受到一定的局限堅定不移。為此,在大量分析實踐的基礎(chǔ)上,實驗采用過氧化鈉快速熔融法,測定白云石中二氧化硅組合運用、氧化鈣、氧化鎂。由于采用廉價的鐵坩堝,使本法具有快速積極、準(zhǔn)確探索、設(shè)備要求簡單、分析成本低的特點,全部分析可控制在0.5h內(nèi)完成,特別適用于小型工廠實驗室的日常分析產業。

 

 

實驗準(zhǔn)備

儀器試劑:箱式高溫爐競爭力、723型分光光度計、鐵坩堝(預(yù)先經(jīng)鈍化處理)狀況、過氧化鈉(固體)
實驗方法:稱樣量稱取白云石標(biāo)樣(或不同二氧化硅含量的石灰石標(biāo)樣)3~4個機製性梗阻,各0.2500g。


堿熔融:  以過氧化鈉為熔劑全過程,以鐵坩堝為載體集成應用,于900℃高溫爐中熔融1~2min。坩堝應(yīng)預(yù)先鈍化處理不負眾望,熔劑的加入量控制在試樣量的8~10倍高效流通。


酸溶解:  經(jīng)熔融后的試樣全部轉(zhuǎn)化為高價態(tài),可直接以熱水浸取精準調控,并以鹽酸溶解鹽類功能,冷卻至室溫后,以水定容于250mL容量瓶中解決。此母液供測定SiO2-CaO-MgO預期。


二氧化硅的測定:移取適量母液(2mL)于干燥的100mL三角瓶中,加入水15mL,鉬酸銨溶液(5%)5mL,于沸水浴中加熱30s幅度,使*生成硅鉬雜多酸,流水冷卻至室溫共同,加入草-硫混酸(含草酸、硫酸各2.5%)20mL經過,搖勻簡單化,立即加入硫酸亞鐵銨溶液(6%)5mL,搖勻比色明確了方向。


氧化鈣的測定移取母液25mL于500mL三角瓶中系統性,加水50mL,加三乙醇胺溶液(1+2)10mL掩蔽鐵單產提升、鋁傳遞,以20%氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值大于12,加鈣指示劑少許行動力,以0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兲m色為終點提供有力支撐。


氧化鎂的測定 移取母液25mL于500mL三角瓶中,加水50mL,加三乙醇胺溶液(1+2)10mL掩蔽鐵切實把製度、鋁保供,加氨水(ρ為0.90g/L)10mL,銅試劑(1%)1mL,加酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑少許,以0.05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱辆G色為終點。所測結(jié)果為鈣鎂合量,減去氧化鈣的含量,即為氧化鎂的含量。

樣品分析:
稱取0.2500g試樣于干燥的鐵坩堝中責任,加固體過氧化鈉2g應用情況,混勻,置于900℃高溫爐 中熔融*(約1~2min)組建,取出冷卻表現,以100mL熱水浸出熔塊,并洗凈坩堝深刻變革,加入20mL鹽酸(ρ為1.19g/L)結論,攪拌溶解鹽類,冷卻至室溫后質生產力,以水定容于250mL容量瓶中適應性強。此母液供測定SiO2-CaO-MgO。以下同實驗方法先進的解決方案。

 

 結(jié)果與討論

試樣分解
熔劑的選擇:過氧化鈉是強氧化性的堿性熔劑拓展,在600~700℃即可熔融。由于過氧化 鈉熔塊極易被水浸出宣講活動,無需加熱或酸處理不斷進步,從而減少了所用鐵坩堝的基體元素鐵的引入,且操作簡單效率,大大減少了熔融和試樣溶解的時間生產效率,提高了分析速度。同時,過氧化鈉的強氧化性使大量元素氧化成高價態(tài),這對于硅氧化成正硅酸,以進(jìn)行光度法測定二氧化硅有利適應性。母液的酸度應(yīng)嚴(yán)格控制保持穩定,其對于二氧化硅的測定影響較大。


基體效應(yīng)等干擾的消除
實驗表明面向,鐵(Ⅲ)的存在支撐作用,對于硅鉬藍(lán)的形成和穩(wěn)定有利。鐵(Ⅲ)的引入能與草酸絡(luò)合生成淺黃色 [Fe(C2O4)3]3-,溶解鉬酸鐵建設項目,同時最為突出,由于Fe3+的有效濃度大大降低,使Fe3+/Fe2+電對的電極電位降低相結合,又相對提高了Fe2+的還原能力高效化,故顯色液中相當(dāng)數(shù)量鐵(Ⅲ)的存在對二氧化硅的測定有利。 干擾離子鐵(Ⅲ)為產業發展、鋁(Ⅲ)的存在範圍和領域,在測定氧化鈣、氧化鎂時產(chǎn)生干擾各項要求,對于指示劑具有封閉作用更高要求,可采用三乙醇胺加以掩蔽越來越重要的位置。實驗表明,三乙醇胺(1+2)10mL共同學習,可很好的掩蔽鐵(Ⅲ)順滑地配合、鋁(Ⅲ)離子的干擾,滴定終點顏色變化敏銳效高。

顯色條件的選擇
采用沸水浴30s顯色*快速,較之常溫靜置顯色更具廣泛的適應(yīng)性,并有利于顯色條件控制的一致性前沿技術。

數(shù)據(jù)處理
二氧化硅的分析數(shù)據(jù)處理采用同品種、不同二氧化硅含量的標(biāo)樣同法繪制工作曲線性能,并由工作曲線上查得二氧化硅的含量多種方式。 氧化鈣、氧化鎂的分析數(shù)據(jù)處理由于坩堝元素鐵的大量存在技術創新,不提倡采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論濃度進(jìn)行計算邁出了重要的一步。實驗表明,采用同品種設施、不同含量的白云石標(biāo)樣來標(biāo)定EDTA需求,進(jìn)而計算氧化鈣和氧化鎂的含量的方法準(zhǔn)確性好。

 精密度和準(zhǔn)確度考核

分析結(jié)果:
樣品分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度考核結(jié)果見表1更優質。注:所選用標(biāo)樣為YSB C 28704-93 石灰石4#

 

由P為0.95相對開放、f為9,查表得t0.05脫穎而出,9為2.26拓展應用。而實際析測定中測得的t值均小于2.26,故采用本法測定值與標(biāo)準(zhǔn)值不存在顯著性差異。由此可見,本法精密性和準(zhǔn)確性良好,未產(chǎn)生系統(tǒng)誤差結構。本方法以廉價的鐵坩堝熔融試樣管理,避免了鉑坩堝的使用,降低了分析成本能力建設;以過氧化鈉取代碳酸鈉進(jìn)行試樣的熔融大大提高了分析速度模樣,簡化了分析手續(xù),而其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性服務、重現(xiàn)性很重要、穩(wěn)定性均可滿足日常分析的要求.

 

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