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上海光譜 | 測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中微量元素鉛和鎘的含量
點(diǎn)擊次數(shù):2904 更新時(shí)間:2019-08-12

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空氣中鉛主要以鉛煙和鉛塵形式存在,因此明確相關要求,測(cè)定生活及生產(chǎn)環(huán)境中的鉛含量至關(guān)重要。鎘化合物毒性很大,抑制體內(nèi)含硫基的酶.氧化鎘對(duì)呼吸道具有刺激作用,在體內(nèi)蓄積在腎基礎、肝,引起中樞神經(jīng)、腎及骨骼拓展基地、血液的損害.主要由呼吸道吸入粉塵或煙狀態(tài)的鎘化合物而中毒先進技術。因此,測(cè)定工作場(chǎng)所中空氣中微量的鉛和鎘十分重要不合理波動。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

  • 儀器設(shè)備

 

 

  1. SP-3803AA 原子吸收光譜儀(上海光譜儀器有限公司)

  2. 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)

  3. 鎘空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)

  4. FC—W58D無(wú)油靜音空氣壓縮機(jī)(上海復(fù)昶科技發(fā)展有限公司);

 

  • 實(shí)驗(yàn)試劑

 

  1. 硝酸重要工具,優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)

  2. 高氯酸積極拓展新的領域,優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)

  3. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,1.000g/L(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)

  4. 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,1.000g/L(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)

  5. 濾膜鉛:批號(hào)20171001(中國(guó)安全生產(chǎn)科學(xué)研究院)

  6. 濾膜鎘:批號(hào)20170801(中國(guó)安全生產(chǎn)科學(xué)研究院)

  7. 實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子

 

  • 儀器工作條件

 

備注:采用氘燈背景校正

 

  • 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 

    鉛相對開放、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:

  1. 100 mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度推進高水平,此標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。

  2. 100 mg/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度拓展應用,此標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用生產創效。

 

    鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:

  1. 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別吸取濃度為100 mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0管理、0.5優化上下、1.0、2.0模樣、3.0生產體系、4.0ml于100ml容量瓶中,用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為0很重要、0.5能力和水平、1.0、2.0異常狀況、3.0研究、4.0mg/L , 搖勻備用

  2. 鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制: 分別吸取濃度為100mg/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.1應用創新、0.3提高、0.6 、0.8 生產製造、1.0 ml于100 ml容量瓶中開展試點,用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為0、0.1共同、0.3 推進一步、0.6 、0.8 充分發揮、1.0 mg/L , 搖勻備用選擇適用。

 

  • 樣品制備

將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液設計,蓋上表面皿業務指導,在電熱板上緩慢加熱消解,保持溫度在200度左右就此掀開,至溶液物色透明近干為止長足發展。用硝酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)入聚塞刻度試管中,并稀釋至5ml穩步前行,搖勻結構不合理,供測(cè)定。若樣品液中鉛/鎘的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,用硝酸溶液稀釋后測(cè)定意見征詢,計(jì)量時(shí)乘以稀釋倍數(shù)提升。同時(shí),空白樣品隨同進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的必然要求。

 

實(shí)驗(yàn)與討論

 

  • 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)研究成果、檢出限和相關(guān)系數(shù)

 

Tab.2 鉛和鎘元素的回歸方程,相關(guān)系數(shù)完善好,檢出限

 

Fig.1 鉛的校準(zhǔn)曲線(xiàn)

Fig.2 鎘的校準(zhǔn)曲線(xiàn)

 

  • 方法驗(yàn)證--質(zhì)控樣的測(cè)定

按照在實(shí)驗(yàn)條件對(duì)質(zhì)控樣品濾膜中鉛和鎘的含量進(jìn)行測(cè)定大面積。AK-QC201-1和AK-QC201-2濾膜樣品中鉛的理論值分別為20±1.4mg/L和50±3.2mg/L,實(shí)測(cè)值分別為:20.5mg/L和52.4mg/L部署安排。

Tab.4 質(zhì)控樣-濾膜中鎘的測(cè)定

 

  • 樣品測(cè)定

 

按照實(shí)驗(yàn)條件對(duì)工作場(chǎng)所空氣中鉛和鎘的含量進(jìn)行測(cè)定搖籃,同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5推廣開來。

 

Tab.5 樣品分析結(jié)果

 

結(jié)論

 

火焰原子吸收法具有簡(jiǎn)單快速推動,操作方便的特點(diǎn)。本文采用火焰原子吸收法測(cè)定工作場(chǎng)所中鉛和鎘元素的含量資源配置,鉛和鎘的測(cè)定值在目標(biāo)值的范圍內(nèi)信息。同時(shí)對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)試,結(jié)果滿(mǎn)意大力發展。

 

參考文獻(xiàn):

[1] GBZ/T 300.15-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第15部分:鉛及其化合物[S]. 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

[1] GBZ/T 300.6-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第6部分:鎘及其化合物[S]. 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

 

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