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方法參考:
本實驗參照標(biāo)準(zhǔn)方法:GB13197-91溝通協調,GB/T5009.49-2003服務為一體,GB/T 5750.10-2006明確了方向。
方法原理:在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮生成黃色絡(luò)合物協同控製,于 415nm 波長處進(jìn)行分光光度測定。
儀器試劑:SP-752PC紫外可見分光光度計(上海光譜儀器有限公司)高質量,本實驗所用試劑除另有說明外生動,均為分析純試劑;所用水為實驗室自制的超純水增多。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL活動上,硫酸溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L進一步推進。氫氧化鈉液:C(NaOH)=1mol/L導向作用。碘溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。
先稱取 5g 碘化鉀于小燒杯中應用的選擇,用少量水溶解十大行動,再稱取1.5875g 碘粒于碘化鉀溶液中,用玻璃棒攪拌使充分溶解背景下,然后轉(zhuǎn)入250ml 容量瓶中特性,用水稀釋至刻度,搖勻等特點,避光保存建言直達。
乙酰丙酮溶液:稱取25g乙酸銨于小燒杯中,加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸將進一步,再加入用少量水溶解后轉(zhuǎn)入100ml 容量瓶中充分發揮,用水稀釋至刻度,搖勻成就。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L重要方式。準(zhǔn)確稱取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷卻后的優(yōu)級純重鉻酸鉀于100ml 容量瓶中系統,用適量水溶解后定容至刻度非常重要,搖勻。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L空間廣闊。取800ml 純水于1L大燒杯中營造一處,煮沸后冷卻至室溫備用。稱取6.25g硫代硫酸鈉于小燒杯中知識和技能,用適量煮沸并放冷的水溶解后轉(zhuǎn)入500ml 容量瓶中取得顯著成效,并稀釋至刻度,搖勻實現。加入0.2g氫氧化鈉不容忽視,避光保存。使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,其方法如下:
于250ml碘量瓶內(nèi)進入當下,加入1g碘化鉀及50ml水紮實,加入200ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.7),5ml硫酸溶液(3.2.3)新體系,混勻投入力度,于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定長效機製,待滴定至溶液呈淡黃色時法治力量,加入1ml淀粉指示(3.2.11)全技術方案,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去分享,記下用量(V1)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度信息化,由式(1)計算:
式中方式之一,
C1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L新型儲能;
C2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度創新能力,mol/L;
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積範圍,ml求得平衡;
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml空間廣闊。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制與標(biāo)定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中至關重要,用水稀釋至刻度,搖勻服務品質。此標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液每毫升約含1mg甲醛的發生。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml碘量瓶中影響,加入50.0ml碘溶液(3.2.5)新的動力,15ml氫氧化鈉溶液(3.2.4),混勻發展契機,放置15min廣泛關註。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混勻發力,再放置15min鍛造。用硫代硫酸鈉溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黃色,加1ml淀粉指示劑(3.2.11)持續創新,繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去工具,記下用量(V)。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進(jìn)行空白試驗,記下硫代硫酸鈉溶液用量(V0)重要的角色。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度開放要求,由式(2)計算:
式中,
C1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平臺建設,mol/L服務機製;
C2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L使用;
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積大幅拓展,ml;
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積更加堅強,ml與時俱進。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制與標(biāo)定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度初步建立,搖勻綜合運用。此標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年的方法。吸取20.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml碘量瓶中實事求是,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氫氧化鈉溶液(3.2.4)落到實處,混勻服務水平,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2)技術創新,混勻處理方法,再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黃色增多,加1ml淀粉指示劑(3.2.11)活動上,繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去,記下用量(V)進一步推進。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進(jìn)行空白試驗導向作用,記下硫代硫酸鈉溶液用量(V0)。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度應用的選擇,由式(2)計算:
式中十大行動,
C——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度,mol/L創新延展;
C1——硫代硫酸鈉溶液濃度強化意識,mol/L;
V——滴定甲醛貯備液時消耗硫代硫酸鈉溶液體積基本情況,ml現場;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積高端化,ml;
15——甲醛(1/2HCHO)的摩爾質(zhì)量我有所應。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液提單產。使用時當(dāng)天配制。
淀粉指示劑(5g/L):稱取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中至關重要,定容至刻度發展空間,搖勻,于沸水浴中充分溶解有所應,冷卻后備用足了準備。使用時當(dāng)天配制。
分析步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6支25ml具塞比色管著力提升,分別加入0.00深刻內涵、0.50、1.00重要意義、3.00交流等、5.00更加廣闊、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.2.10)規劃,加水至刻度,使甲醛濃度分別為0.0可以使用、0.2進入當下、0.4、1.2效高化、2.0新體系、3.2μg/ml。分別加入2.0ml乙酰丙酮溶液(3.2.6)創造,搖勻不難發現,于沸水浴中加熱10min,冷卻設備製造。用10mm的比色皿發展需要,以濃度為零的溶液為參比,在415nm 波長處測定吸光度相對簡便,以吸光度為縱坐標(biāo)重要組成部分、甲醛濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定:取10.00ml自來水樣(徐匯區(qū)正常供用的自來水)于25ml比色管中合作,用水稀釋至刻度勃勃生機,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的顯色方法進(jìn)行分光光度測定,同時以水代替自來水樣做空白試驗極致用戶體驗。
實驗結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及圖形如下:
自來水樣測試與結(jié)果計算:
自來水中甲醛含量=
測試濃度×稀釋倍數(shù)=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml提供有力支撐。
若對照方法低檢出限0.05μg/ml應用,則表明該地區(qū)自來水中甲醛濃度低于檢出范圍。